高分辨场发射透电子显微镜

作者:云南省分析测试中心 来源:云南省分析测试中心 浏览次数: 日期:2014/6/5 10:46:44

场发射透射电子显微镜(Tecnai G2 TF30)

设备名称:场发射透射电子显微镜

型号:Tecnai G2 TF30 S-Twin

生产厂家:荷兰FEI公司

安装日期:20013.6.7

安放地点:莲花校区图书馆一楼南侧电镜中心(靠近冶能学院一侧)

工作人员:王剑华 ,李玲

联系电话:0871-65115227 

主要性能指标:点分辨率:0.205 nm      

               线分辨率:0.102 nm

               加速电压:300 kV      

放大倍数:2000 X ~1,000,000 X

主要配置及附件

CCD数字成像系统,

EDAX X射线能谱仪(EDS),

扫描透射系统(STEM),

高角环形暗场探测器(HAADF)

三维重构软件

特色及用途

该仪器具有衍衬成像、高分辨成像、Z衬度成像、电子衍射、能谱分析等多种功能,属于分析型透射电子显微镜,可实现材料微观组织和形貌观察、晶体结构分,微区成分分析。仪器采用场发射电子枪,具有较高的分辨率,特别适用于高分辨电子显微分析。提供300 kV的加速电压,可分析更厚、更具挑战性的样品。样品类型包括金属材料、陶瓷、金属基复合材料、功能薄膜样品,以及各种形状的纳米材料等。

应用领域

用于化学、物理学、材料科学、地质学、生物学、医学、高分子、环境科学等领域的科学研究。本中心的TEM设备主要面向金属、半导体、陶瓷、纳米材料、功能材料、催化剂的研究和技术开发,用于观察分析以上固体物质和材料的显微形貌、晶体结构和相组织,及其相应微区化学成分的定性定量分析。 

样品分析模式

ØTEM形貌观察Transmission Electronic Microscope

普通透射形貌观察

高分辨透射形貌观察(HRTEMHigh Resolution-Transmission Electronic Microscope,用于研究小于10 nm的颗粒形态、结构特征,拍摄晶格像) 

Ø选区电子衍射晶体结构分析

SAED Selected Area Electronic Diffraction模式的单晶衍射、多晶衍射

Ø电子探针元素分析 

X射线能谱EDXEnergy Dispersion X-ray Spectrum

Ø扫描透射模式STEM形貌观察Scanning Transmission Electronic Microscope

必须是电子束可以透过的薄膜样品或者纳米材料,获得与元素分布对应的关系

Ø扫描透射模式的能谱分析STEM-EDX

该能谱分析可包括点分析、线扫描和面扫描 

透射电镜制样设备 

序 号 

设备名称 

型 号 

用 途 

1

超声波圆片切割机 

Gatan 601

将脆性材料(如Si,NaCl,MgO)切割为直径为mm的圆片 

2

圆片打孔机 

Gatan 659 

将延展性材料(如金属)切割为直径为mm的圆片 

3

手动研磨用刻度盘 

Gatan 623 

将以上切割后得到的直径为mm的圆片研磨减薄至厚度为80 μm左右 

4

高精度凹坑研磨仪 

Gatan 656 

将以上厚度为80 μm左右、直径为mm的圆片中心再研磨减薄至厚度小于10μm

5

精密离子减薄仪 

Gatan 691

将以上高精度凹坑研磨后得到的的圆片再减薄至厚度为小于100 nm

6

精密磨抛制样机

MultiPrepTm System

美国Allied High Tech

金属、陶瓷等样品预减薄,可以精密控制

7

电解双喷减薄仪

TenuPol-5

丹麦Struers

金属样品最终减薄

高分辨透射电子显微镜HRTEM测试须知

 

  1. TEM测试需要预约登记,电镜中心将按照登记预约时间顺序排队,并将提前通知送样人; 

  2. 在测试申请单上应注明材料种类、测试要求和分析模式(TEMHRTEMEDXSAEDSTEMSTEM-EDX等),留下送样人联系电话;

  3. 不在TEM测试范围内的样品种类有:聚合物和高分子等光敏感性材料,具有磁性、放射性、毒性的物体,挥发性物质 ;

  4. 纳米粉末样品可以直接送样,但颗粒度大于2μm样品需自行研细,或者将样品包埋处理后制备达到分析要求;

  5. 块状样品由送样人自行准备达到TEM分析要求;

  6. 中心可提供收费的制样服务: 

 

Ø    粉末样品:研磨或超声处理,要求所提供的样品量不低于10 mg 

Ø    块状样品:切片、研磨、凹坑、电解双喷或者离子减薄样品厚度80~500μm,面积上要求至少能切2个Ф3 mm的圆片 

Ø    截面样品:切片、加固、研磨、凹坑、离子减薄。样品要求至少能切3个4×5mm的薄片 

  1. 中心将对测试完的样品作定期处理,若有需要请自行取走保存; 

  2. 中心可提供有关TEM测试结果的分析指导,但须由用户自行处理测试结果数据。

应用实例

 

纳米粉体的形貌观察、颗粒大小、晶体结构分析

 

纳米晶陶瓷的微观组织观察、晶体结构分析

明场成像、暗场成像、相应的电子衍射用于合金中的组织、晶界、析出相结构研究,

位错、孪晶、层错等的观察分析

催化剂在载体中的分散状态、电子探针成分分析,AuPd颗粒高分辨晶格像

 

STEM模式下的线扫描和面扫描